18682224565
0755 23724544
您现在的位置:首页 >> 项目详解 >> 异物分析
异物用什么分析手段比较合适?
时间:2023-05-10

在日常生产和工作中我们经常会碰到一些异物,例如,金属表面生锈、材料表面异常变色、塑料表面析出异物 有些是固体 有些是液体、PCB板上异物等image.png

发动机内科表面黄色异物

image.png


电子元器件表面纤维异物

那这些常见的我们怎么知道他们是什么呢? 怎么去选择合适的检测手段呢?

首先需要说明,这个目前行业里面是没有标准的,由于属于未知物表征,所需要的检测手段和方法均不同,简单点说这是一个专业的问题,需要一定的工作经验才能选取合适的方法和手段。

异物的检测手段有哪些:

1.肉眼、显微镜观察

确认异物形貌和颜色(这一步是非常有必要的、很多异物可以根据这些就能推测到来源)


image.png

显微镜下观察异物形貌

image.png

显微镜下观察橡胶表面液体状异物

2.FTIR测试(显微傅里叶红外光谱仪)

主要用来表征共价键、从而推测出材料的官能团,再推算出材料成分,适合于有机物的表征,例如常见的塑料、橡胶、溶剂等,为什么适合呢,因为常见的塑料和橡胶的种类有限,加起来也差不多一百多种。对于常见的材料用FTIR是一种比较有效的手段,对于不常见的材料可以通过表征官能团获取更多的信息,虽不能马上解决问题,但是可以提供解决问题的思路和方向

IMG_20171225_100808.jpg

3.SEM/EDS测试(扫描电镜能谱仪)

主要用来检测异物的元素组成,检测元素范围是B-U。对于目前有的元素检测手段是非常的广了,我个人是比较喜欢用SEM/EDS来做元素表征,每一种表征手段都有优势和劣势。先说说SEM/EDS的优势,可以表征颗粒比较小的样品。毫米级、纳米级别。测量速度快,前处理简单,时效性好。行业里会用别的元素分析手段与SEM/EDS来进行比较,例如XRF,EDX,ICP等。XRF和EDX元素测试范围有限,且大量的元素测试偏差大,例如行业里面用来测试卤素F、Cl、Br、I,其实根本就测试不了F,且Cl/Br经常没有数测试出来有数,只能寻求自我安慰下。ICP测试虽然精确度高,但是需要前处理,周期长,且麻烦,C O S 这些常见的有机物元素测试不了。说说SEM/EDS的恶劣,测试不了B前面的元素,最关注的的H不行,所以一般用有机元素分析仪来测试。SEM/EDS除测试不了部分元素,还有一个就是元素是定性半定量,定量的结果仅供参考需要根据经验分析,尤其是元素确认,设备虽然读出来是B CL K Br等,这个需要根据经验去进行确定,例如Br和Al的峰是重叠的,有时候是Al可能误判成Br等。这些需要丰富的经验来进行判定,或者是测试过程中通过改变测试条件来进行确认。元素结果是100%归一出来的,例如材料里面有10%H,这个是不参与计算的。所以定量的结果只能供参考。

image.png

SEM观察图

image.png

能谱元素测试结果

4.GCMS(气相质谱联用仪)

气相质谱在分子量500以下,是一个比较好用的设备,这个是站在未知物的角度来看,当然也能表征某些分子量在500以上的,例如十溴联苯醚等。最好用的测试后能够进行谱库匹配,目前商业谱库已经有了30多万个数据在里面,对于分子量在500以下的异物,用这个是一个比较好的手段。相对于前面的方面,这个需要前处理,一般需要将异物溶解到溶液当中。这个表征手段除了异物分子量小,还要能溶解在溶剂里面。

image.png

5.XRD(X射线衍射)

XRD用来做异物分析用的比较少,常见的是用来用材料结构,对于一些无机物,陶瓷、玻璃、水泥,用XRD表征效果较好,相对于SEM/EDS和ICP 这两种只能表征出元素和含量,XRD可以表征出结果,例如二氧化钛,可以表征到金红石型、锐钛型和板钛型等,三氧化二铝能表征到四种同素异构体β-氧化铝 δ- 氧化铝 v-氧化铝 a-氧化铝。

image.png

XRD测试谱图

image.png

方法太多看着我们眼发缭乱

首先明确我们的目的:我们检测异物的目的是想知道他是什么?


是不是每一种异物都可以用同一方法来检测?

这个问题就好比病人看医生一样的,现在大的医院都是 感冒把所有的项目都检查一片,然后再给你开药方

所谓的同一方法就是把所有的检测项目都做一遍,但是这样的成本高,费用不划算。这也是我们吐槽医院的原因

从严谨上来说,如果客户有钱,或者这个案子涉及金额较大,建议客户每个项目都做一轮,这样获取的信息更多,降低人的推测。有利于结果的准确性。

更多的时候,客户希望我们给出更专业的意见,其实就是花更少的钱办更多的事情。

建议1.先观察样品形貌,推测样品是有机物还是无机物。

有机物先用FTIR测试,工程师根据测试测试过程,已经测试结果,确认是否需要增加SEM/EDS来测试。

无机物先用SEM/EDS测试,如果测试结果C、O含量较低,可以直接出具结果。

一般大的机构建议大家是SEM/EDS+FTIR一起做,这样是为了流程方便简单。降低沟通成本。

如果以上的对你测试异物还是不能有效的解决问题,那可以联系我们:

联系方式.png

微信公众号