1. DSC分析原理

DSC热分析法（Differential Scanning Calorimeter），又称差示扫描量热法，用于研究材料在控制加热或冷却过程中吸放热量的变化。在程序温度控制下，测定输入到试样和参比样的热流速率（热功率）差对温度和/或时间关系的技术。DSC的结果可用于定量分析。

通过测量样品与参比物在相同温度程序下的热量差异，可以得到样品的热性质，如熔点、沸点、玻璃转变温度、结晶度、反应热等信息。因此DSC可用于研究材料的热稳定性、相转变、反应动力学等，广泛应用于材料科学、化学、药学等领域。

图1 差示扫描量热仪（DSC）

2. DSC分析方法

可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC仪进行试验。这两种方法所使用的测仪器设计区分如下：

功率补偿型DSC：保持试样和参比样的温度相同，当试样的温度改变时，测输入到试样和参比样之间的热流速率差随温度或时间的变化。

图2 功率补偿型DSC炉体结构

1——加热丝；2——电阻温度计

S——试样测量系统，包括试样坩埚、微电炉和盖子

R——参比物系统（与S类似）两个相互分离的测量系统是置于一个均温块

热流型DSC：按控制程序改变试样的温度时，由试样和比样之间的温度差而产生的热流速率差随温度或时间的变化。这种测量，试样和参比样之间的溢度差与热流速率差成比例。

图3 热流型DSC炉体结构

3. DSC谱图分析

DSC谱图曲线如何解析呢？DSC曲线横坐标通常为温度（也可用时间），单位为℃；纵坐标为热流率，是指单位时间内单位质量样品吸收或释放的热量，单位为毫瓦每毫克（mW/mg）或瓦每克（W/g）。（注：纵坐标若为热流mW，是表示仪器探测到的热流信号值，而mW/mg说明显示的是归一化后的曲线）常用气氛为氮气（N2，常用的惰性气氛）和氧气（O2，强氧化性气氛，一般用作反应气氛），常用升温速率是20℃/min。

样品随着温度升高，吸热熔融，曲线标注的向上放热，所以向下凹的峰为吸热效应（热焓增加，发生熔融、蒸发等情况），向上凸起的峰为放热效应（热焓减少，发生结晶、相变等情况）。一般一个峰表示一段热反应，出现1个以上的峰，可能是同一成分发生不同热反应，也可能是不同成分发生相同热效应，具体需看物料成分和测试条件。偏折点指的是曲线上出现的突出或凹陷的点，热晗（已归一化）是指在DSC曲线上对峰进行归一化处理后的数值。它表示了峰的相对强度或峰的大小。

图4 DSC模式图

（注：2~3阶段便是玻璃化转变状态。玻璃化转变温度Tg，是指无定形固体，例如玻璃或聚合物，在冷却时变脆或升温时变软的温度。完全或部分无定形的固体都有Tg，例如普通玻璃和塑料，有机高分子。此处便不赘述。）

图5 玻璃化转变状态Tg图例

Tg-glass transition temperature 玻璃化转变温度；Tf-viscosity flow temperature 粘流温度

4. DSC分析的应用

那么DSC分析是如何得到具体应用的呢？这里就简单举个客户案例。

聚酰胺（尼龙）材料相信大家都不陌生，其中聚酰胺66（尼龙66/PA66）和聚酰胺6（尼龙6/PA6）是两种物理化学性能等方面非常相似的聚合物材料。但相较于PA6，PA66的强度和硬度更高，稳定性更高，使用范围更加广泛，因此区分两种材料是很有必要的。

那么若是想要知道一个材料是PA6还是PA66，通常用什么方法？

若是纯的PA6和PA66材料，可以直接用傅里叶变换红外光谱仪（简称红外）进行鉴定。若是样品中混合了PA6和PA66又或者添加了其他物质，红外分析就难以直接对样品进行定性了，此时就需要搭配DSC分析手段。因为这两种材料的熔点是不同的，PA66的熔点通常在260°C左右，而PA6的熔点通常在230°C左右，熔点更低。所以通常通过DSC对尼龙材料样品进行辅助的定性分析，确定样品具体为哪种材料。

（注：需要注意的是，DSC曲线上的熔点值是一个指示性的结果，可能会受到实验条件、样品制备等因素的影响。因此，为了准确判断材料的具体类型，最好结合其他分析方法以及对材料的详细了解。）

将样品进行DSC分析，在N2环境中，以20℃/min的速率从50℃升温到320℃。得到的熔融峰温Tpm为263.35℃，外推熔融起始温度Teim为236.23℃，外推熔融终止温度Tefm为288.80℃。因此可以初步判断样品为PA66。如图6所示。

图6 测试结果示例

在DSC测试中，当材料从固态转变为液态时，会观察到一个热流率的峰值，这个峰值对应的是熔融峰温。熔融过程通常不是瞬间完成的，而是有一个温度范围。在熔融过程中，外推熔融起始温度是熔融过程开始时的温度，它通常被认为是材料熔融过程的起点，而后热流率会从峰值逐渐下降，直到与基线相交，这个交点就是外推熔融终止温度。

外推熔融终止温度通常被认为更接近材料的标准熔点，因为它不受熔融过程中热流率峰值的影响，而是反映了熔融过程接近结束时的温度。在实际应用中，外推熔融终止温度可以用来更准确地评估材料的熔点，尤其是在比较不同样品或不同实验条件下的熔融行为时。

（注：熔融峰温不等同于标准熔点，熔融峰温是材料从固态转变为液态时所观察到的最大热流率对应的温度，而熔点则是指材料在标准条件下从固态转变为液态的温度。对于纯物质来说，熔点是一个确定的物理常数，它不受实验条件的影响。熔融峰温是DSC测试中的一个实验观测值，而熔点是材料的一个固有属性。）

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