答：DSC常规样品称重在 5mg 左右，一般建议配备精确到 0.01mg（十万分之一）的天平，这样样品称重量误差对热焓精度的影响 < 1%。如日常测试不太注重热焓而主要关注转变温度，则天平配置也可低一些，如0.1mg（万分之一）天平。

答：

1.  坩埚盖扎孔压制：常规方法，适用于固体样品（粉末，颗粒，片状，块状...）。

2. 坩埚盖扎孔，不压制：对于一些无污染性、测完后可随意取出的样品，可采用这种方法，加盖而不压制，以便坩埚重复使用。

3. 坩埚敞口（不加盖）：适用于需要与吹扫气氛充分接触的实验（如氧化诱导期测试），但由于样品表面与流动气体接触会带走一定的热量，量热精度会稍低一些。

4. 坩埚盖不扎孔，密闭压制：用压机将坩埚牢牢密封住，适用于生物质、潮湿样品等的测试。若测试温度与压力较高，普通铝坩埚承压性不够，可考虑低压铝坩埚（3bar）、或中压（20bar）、高压（100bar）坩埚。

另坩埚盖可选择两种压制方向，一般为正压，对于部分特殊样品（例如松散的多层薄膜或絮状样品）建议反压，减小坩埚内部的空间，使样品内部受压后接触紧密，降低内部温度梯度，提高导热效果与热焓精度。

答：面积为热流对时间的积分。快速升温的峰形在温度坐标下虽较宽、在时间坐标下却较窄。

答：在降温段之前设置一个恒温段（一般5～10min左右），将LN打开，初始流量不需很大，让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，但无需开到最大，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。这样就能使冷却温度线较快的达到线性。

答：建议在降温段前加10min左右的恒温段，在恒温段中将液氮流量调至最大（手动100%），降温段与其后的T2恒温段液氮流量可设为自动100%。全程可考虑不使用STC。

答：按照一般的热分析规律，可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。对于半结晶性的高分子材料，可以先升过熔点使样品充分熔融，随后淬冷至玻璃化温度以下，再次升温时玻璃化转变较为明显。

答：取决于您希望看到什么样的结果

• 关注样品原始的信息：一次升温

• 消除热历史或力学历史：二次升温

• 各样品在相同的起点上进行本身性能的比较：二次升温

• 热固性材料：第一次和第二次升温都很重要

• 要注意选择合适的降温条件（对二次升温结果有影响）

第一次升温：

• 得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质

• 玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰

• 热固性树脂若未完全固化，第一次升温 Tg 较低，伴有不可逆的固化放热峰

• 部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度

冷却过程：线性冷却／等温结晶／淬冷

单个样品：使用不同的冷却方式，研究冷却条件对结晶度、玻璃 化转变温度、熔融过程等的影响

横向样品：使用相同的冷却条件（使样品拥有相同的热历史）；比较材料在同等热历史条件下的性能差异

第二次升温：

• 玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整 

• 热固性树脂：经过第一次升温的后固化后，玻璃化温度一般会提高。

• 部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系。

• 易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线

• 横向样品比较，消除了热历史的影响，有利于比较样品的性能差异

玻璃化转变的二次升温 - 消除松弛峰

第一次升温测得的玻璃化温度较低，其后有较大的固化放热峰，表明材料固化度较低。

第二次升温由于固化度的提高测得的玻璃化温度变高，后固化峰不再出现。

PET 不同冷却速率下的二次升温测试比较：

熔融后的PET样品经过不同速率冷却至室温后，重新加热进行DSC测量，得到上图结果。可见PET样品的结晶度受冷却速度影响。

答：这类样品往往本身热效应较弱，而由于含有一定水分，使用常规条件（坩埚扎孔）的话水挥发的吸热峰较大，会掩盖微弱的热效应。因此通常建议铝坩埚密闭（更好的选择是使用专用的低压铝坩埚）测试，抑制水的挥发，以测量微弱的热效应。

答：利用回收料在使用与回收过程中发生了一定程度的老化，以致结晶性能、抗氧性能与力学性能发生了一定程度的改变。可尝试：

• DSC 氧化稳定性比较（回收料往往较易氧化）

• DSC 冷却结晶比较（回收料往往较易结晶）

• DMA 力学性能比较（回收料往往模量较低，阻尼峰较大）

（1）原因：

1：样品在坩埚内移动

2：由于样品的蒸气压导致密封坩埚变形

3-4：坩埚与传感器之间的热接触发生突然的变化（如外来机械振动影响等）

5：冷空气的干扰

6-7：电子信号的干扰（电压释放，高频干扰...）

8：环境温度的突然改变（如强烈的日照）

9：密闭坩埚发生开裂

10：坩埚孔受样品分解物或液滴影响出气不畅，时堵时通

11：传感器上的污染物所造成的影响

（2）对各种异常现象的进一步原因解释：

• 样品在坩埚移动（薄膜受热舒卷，金属熔融成球状液滴等）

• 密闭铝坩埚受热后由内压导致底部鼓胀变形，以至与传感器面的接触状况发生改变

• 密闭坩埚在较高温度下爆裂

• 坩埚在传感器上位置发生移动（例如由于吹扫气流量过大所致）

• 外界震动的影响

• 电源干扰

• 环境温度的突然改变，例如受到强烈的阳光照射...

（3）建议：对于可疑的测试结果进行复测，以验证是真实热效应，还是一些干扰因素所致。

由于炉腔内潮湿结霜并在0℃附近融化，导致曲线出现异常现象。

在快速升温速率下使用STC，导致升温起始段出现较大波动。

密闭铝坩埚和中压坩埚由于承压能力不够，200℃前后发生爆裂，导致曲线异常。

由于采样速率不够，导致峰尖形状不规则。

STA 低温炉：建议使用导热性较好的 He 作为吹扫气氛。