答：

1. 请注意测试前炉体温度与样品温度是否已经稳定，天平信号是否稳定。

2. 请注意基线测试与样品测试是否从完全相同的温度开始。即设定起始温度、基线测试实际起始温度、样品测试实际起始温度三者要保持一致。另需注意STC与不用STC的差别，STC情况下一切以样品温度为准，不用STC情况下以炉体温度为准。

3. 请注意基线测试与样品测试所使用的气体类别、流量以及坩埚类型（包括加盖情况）是否一致。

4. 如果基线测试与样品测试之间相隔时间过长（例如基线是半年前做的），可以考虑重新做一条基线。

5. 如果以上几点得到确认后基线扣除效果仍然不佳，请检查水浴流量，是否由于水浴堵塞、流量变小造成对天平的恒温效果变差。若水浴流量正常，请检查炉体在高温（如800℃以上）下水浴温度是否上升而不再恒定在设定温度上。如是，则表明水浴的制冷设备出现问题。
   

答：

正常情况下TG209的浮力效应曲线是在100℃前稍稍往上、随后一直往失重方向漂移的。一般气体流量越大，基线往失重方向漂移越大一些。如果实测得到的基线在高温下往增重方向漂移，请检查水浴流量与水浴制冷效果是否正常，请参考前一问题的第5点。

答：热重噪音与尖刺最主要的原因是环境气流波动的影响。另外跟桌面是否稳定避震、电源稳定性也有一定关系。建议：

1. 使用稳定避震的专用实验台或水泥台。

2. 测试房间内尽量少用空调。在大风天建议关闭门窗。

3. 炉体出口处的气体管线建议先串联 1 到 2 个大的缓冲瓶后再以细管通到大气中（特别对于STA449C、STA409PC）。

4. 有条件的话可以配备稳压电源。

答：可尝试：

• 减小样品量

• 降低升温速率

• 某些特定应用场合，尝试真空下测试、改变气氛等方式

答：对于此类样品主要问题在于样品暴露于空气下其重量持续减轻，以致初始称重已不能代表测量开始前的当时的重量。在这种情况下，请使用测量软件“称重选项”中的“在测量开始前进行称重”，在测量开始前瞬间进行实时的重量称量（空坩埚需预先去皮）。

答：

1. 请首先检查样品称重是否准确。如样品称重量很小（如2mg），而称重使用了精度不高的外部天平（如仅精确到0.01mg甚至0.1mg），这样由于样品原始重量不准确可能造成总失重量的误差。在这种情况下，请使用TG209自身的高精度天平进行称重。

2. 请检查样品是否包含易挥发物质，在测试开始之前一直在持续失重。如是，则可能造成原始重量的误差。在这种情况下，请使用测量软件“称重选项”中的“在测量开始前进行称重”，在测量开始前瞬间进行实时的重量称量（空坩埚需预先去皮）。

3. 如以上两点得到确认后失重量仍然不准确，请检查基线重复性。方法是先用空坩埚做一条基线，随后再用空坩埚以“样品+修正”模式进行测试（样品重量栏可按待测样品的重量进行输入），检查扣除效果（曲线是否基本在100%上下）。如扣除效果不佳，热重曲线在高温下已一定程度的偏离了100%，则是基线重复性的问题，请参考问题1的解答。
   

答：对于 c-DTA 测试，在编辑温度程序时请勿使用 STC，否则易于出现上述问题。

答：

1. 样品需要在真空下进行测试的场合。

2. 样品易氧化、需要保证纯净的保护性气氛的场合（测试前使用真空泵进行气氛置换）。

3. 某些应用场合用于失重台阶分离。如通过减压降低增塑剂沸点的方法达到增塑剂挥发与树脂热降解台阶分离，以更好地进行聚合物材料中增塑剂含量的测定。

答：常用温度程序：RT … (N₂) … 850℃ … (air 或 O₂) … 980℃：

• 室温～600℃（N₂）：小分子添加剂或残余溶剂等的挥发；树脂的分解

• 650℃～800℃（N₂）：常用填料碳酸钙的分解

• 850 ℃以上（O₂）：热解碳与碳黑填料的烧失
  

• 残余质量：碳酸钙分解产物CaO、钛白粉等无机颜料与填料、玻纤等无机增强剂等。

涂料样品的组分分析。

• 纯树脂，或未添加碳酸钙，可将 air / O₂ 切换温度提前至 600℃

• 若材料的热分解温度与小分子添加剂（如增塑剂）等挥发温度重叠，可采取在真空下测试、降低小分子添加剂的沸点使两个平台得以有效分离

• 如需区分热裂解碳与碳黑填料，计算添加的炭黑含量，可在惰性气氛升温至 600/850℃后先降温至 300℃，再切换成空气并升至 750℃。由于热裂解碳的稳定性低于碳黑填料，在升温过程中会较早氧化，因此可能分出两步失重台阶。

• 因为少量残余氧气的存在可能降低树脂的热稳定性，引入热氧化裂解因素，因此在测试前建议进行抽真空-惰性气氛置换的操作，以确保气氛的纯净性。

仪器未抽真空，合上炉体后直接升温测试：由于气氛不纯，高温下存在裂解碳的缓慢氧化。

仪器抽真空、充填惰性气氛后升温测试：避免了N2段的缓慢氧化，但热裂解碳与碳黑填料尚无法分开。

一次升温后降至 300℃，切换成空气后二次升温：定量计算热裂解碳与碳黑填料各自的含量。

测试到达高温时天平受热发生信号漂移，导致曲线上翘。

可能原因：恒温水浴水位过低，制冷部件故障，或水循环不够。

温度与热重曲线上的尖刺：由于功率较大的水浴与数据采集器及计算机接在同一相，导致干扰。

700℃的抖动：由气体切换（N₂→air）所致。通过基线扣除可基本消除影响。

外界大风或气压波动通过出气管进入炉腔造成TG信号抖动。可通过外接缓冲瓶的方式消除。

出气口堵塞导致信号抖动。建议清理出气口。

测量过程中大的震动导致TG曲线下掉。

TG 出气口堵塞导致曲线异常

TG 出气口堵塞导致曲线异常