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    DSC分析 升温速率对DSC曲线的影响

    2018-08-28 15:44:55 领先材料检测技术有限公司 阅读

    DSC测试时会涉及很多的测试条件,如:气氛类型、气体流速、升温范围、升温速率等,条件的差异对DSC曲线上测到的参数会产生影响。本文介绍一下升温速率对DSC曲线上一些具体参数的影响。升温速率常用的速率是10mm/min20mm/min等。加快升温速率或者是降低升温速率,很有可能对测试结果造成一些影响,如果能够掌握影响的规律,那在分析的时候如虎添翼了。

    加快升温速率:有助于放大一些较弱的热效应。但由于在快速升温下样品内部导热滞后所致的温度梯度会增大,因此所测特征温度可能会偏高(特别在样品量较大、样品导热较差的情况下),且相邻峰或失重台阶的分离能力会下降(更易于重叠)。

    降低升温速率:样品内部温度较均匀,所测特征温度的准确性会提高。且有利于相邻峰或相邻失重平台的分离。但总体测试时间较长。对于一些非常微弱的热效应,峰会更不明显。

    一般来讲,升温速率主要会影响DSC曲线的峰温和峰形,一般升温速率越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。当然在实际的过程中升温速率的影响是很复杂的,对温度的影响在很大程度上与试样的种类和转变的类型有密切关系。以下是己二酸的固-液相变,其起始温度随着升温速率升高而下降,所以在实际分析过程中需要针对具体样品和具体参数进行深入的 分析,如有必要需要辅助试验来进行验证。

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